鹽碘質(zhì)控樣的測(cè)試研究-迪分德
我司研發(fā)設(shè)計(jì)的DYD系列全自動(dòng)鹽碘分析儀時(shí)，參照國(guó)標(biāo)《GB/T 13025.7-2012制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘測(cè)定 》中的光度法。實(shí)驗(yàn)過程中按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行測(cè)試，多次取1g鹽（質(zhì)控樣）進(jìn)行溶解顯色測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)數(shù)值有高有低，平行性比較差，有時(shí)候超出下限和上限；加大取樣量（5克）質(zhì)控樣，測(cè)試結(jié)果平行性有提高，但是偶爾會(huì)出現(xiàn)平行性不穩(wěn)定，也會(huì)出現(xiàn)也會(huì)有超出下限和上限的現(xiàn)象。
關(guān)于出現(xiàn)這樣的現(xiàn)象讓我們疑惑不解，于是我們?cè)俅巫稍兞硕嗉壹部貑挝坏柠}碘測(cè)試情況，疾控實(shí)驗(yàn)老師告訴我們，他們平常采用滴定法進(jìn)行測(cè)試，取樣量為10g，測(cè)出來的數(shù)據(jù)也是忽高忽低，最后結(jié)果只能取平均值。這樣的結(jié)果就讓我們研發(fā)團(tuán)隊(duì)明確了一個(gè)方向：碘酸鉀的量是微小，其游離在相對(duì)顆粒大的鹽中，生產(chǎn)加工過程中會(huì)導(dǎo)致碘分布不均勻。
怎么使鹽中的碘分布均勻？或者怎么使測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定而準(zhǔn)確？我們研究了2種方法，結(jié)果也證明測(cè)試數(shù)據(jù)平行性得到明顯的改善。
1、粉碎混勻法：
方法：配置粉碎機(jī)混勻器（配備），將整包質(zhì)控樣倒入粉碎機(jī)粉碎，靜放30秒后倒入準(zhǔn)備好的密封袋中，粉碎機(jī)壁沿用小刷子（配備）刷掃粉碎機(jī)中的殘留鹽樣，倒入密封袋一起充分混勻，然后再取5g進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過我司不斷驗(yàn)證此方法，得出結(jié)論，此方法做出的鹽碘實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果一致性較好，且RSD數(shù)值穩(wěn)定。混勻的方法也適用于老師在做完實(shí)驗(yàn)的時(shí)候可以留樣做對(duì)比。
2、整包全溶法：
方法：先稱取整包質(zhì)控樣重量M1，然后將質(zhì)控鹽樣溶解并定容至250ml容量瓶，再稱取空袋子重量M2，所以質(zhì)控樣凈重為M1-M2。然后移液槍取35ml進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試，每個(gè)樣重量m=(M1-M2)/250×35。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：分別為粉碎混勻法、整包全溶法測(cè)試數(shù)據(jù)。
粉碎混勻法（數(shù)值）
整包全溶法（數(shù)值）
從數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出，用這兩個(gè)方法測(cè)平行性，RSD<1.5%,平行性提升且均符合國(guó)標(biāo)準(zhǔn)確度的要求。
沒有質(zhì)控樣的情況，可以采用加標(biāo)測(cè)試的方式看加標(biāo)回收率。
